環氧乙烷氣相色譜的流動相為惰性氣體,氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當多組分的混合樣品進入色譜柱后,由于吸附劑對每個組分的吸附力不同,經過一定時間后,各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來,先離開色譜柱進入檢測器,而吸附力強的組分不容易被解吸下來,因此后離開色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。
操作環氧乙烷氣相色譜如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱,整臺儀器的壽命。然而當發現載氣純度不夠時,除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決:
①分析對象:盡量避免用儀器分析在高溫下容易發生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結果分析;
②儀器系統:裝機前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時注意過濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調節閥受到污染而使調節精度降低,氣路污染影響靈敏度、損害儀器等;
③色譜柱:為了避免載氣中雜質的影響,可在分析柱前,連接上一段1m左右的同類型色譜柱,作為保護柱,一段時間后,更換前端保護柱就可以,避免分析柱壽命縮短;或者運行一段時間后,將分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色譜柱。
實際操作時,要根據檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD,載氣不純、雜質多如含氧量高,會導致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄,甚至基線顯著飄移、出現倒峰等。